一、吹掃捕集裝置簡介
 

　　動(dòng)態(tài)頂空也稱吹掃捕集裝置(purge-trapping)分析法，該方法是用惰性氣體通入液體樣品(或固體表面)，把要分析的組分吹掃出來，使之通過一個(gè)盛有吸附劑的容器進(jìn)行富集，然后再把吸附劑加熱，使被吸附的組分脫附，用載氣帶入氣相色譜柱中進(jìn)行分析。
 

　　吹掃捕集裝置分析法適用于從液體或固體樣品中萃取沸點(diǎn)低于200℃、溶解度小于2%的揮發(fā)性或半揮發(fā)性有機(jī)物，具有富集的功能，對痕量組分的分析比較有利。吹掃捕集法對樣品的前處理無需使用有機(jī)溶劑，對環(huán)境不造成二次污染，而且具有取樣量少、富集效率高、受基體干擾小及容易實(shí)現(xiàn)在線檢測等優(yōu)點(diǎn)。但是吹掃捕集法易形成泡沫，使儀器超載。且所用時(shí)間較多，吹掃中有可能引入雜質(zhì)以及吸附劑性能的選擇等。此外伴隨有水蒸氣的吹出，水對火焰類檢測器也具有淬火作用。
 

　　二、與靜態(tài)頂空比較
 

　　相同點(diǎn)：用氮?dú)饣蚝?，或其他惰性氣體將被測物從樣品中抽提出來。
 

　　不同點(diǎn)：見表1
 

　　靜態(tài)頂空分析法普遍應(yīng)用于環(huán)境樣品土壤、泥漿和水等機(jī)體中易揮發(fā)物的分析。例如，水中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷等。同時(shí)也普遍用于制藥行業(yè)中溶劑殘留的分析。例如，藥品中二氯甲烷、氯仿、三氯乙烯、1、4-二氧六環(huán)和苯等。
 

　　許多用靜態(tài)頂空技術(shù)分析的樣品也可以用吹掃捕集技術(shù)分析。在我國用于測定環(huán)境水樣中揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)多采用靜態(tài)頂空法，但靜態(tài)頂空法的靈敏度低，不能滿足微量測定要求。運(yùn)用吹掃捕集與氣相色譜聯(lián)用技術(shù)可測定飲用水、地表水及海水中的μg/L(甚至ng/L級(jí))的VOCs，其檢出限可以比靜態(tài)頂空技術(shù)低10-1000倍。GB/T5750.8-2006 《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法有機(jī)物指標(biāo)》附錄A吹脫捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法測定揮發(fā)性有機(jī)化合物中詳細(xì)說明了采用吹掃捕集法對生活飲用水中28種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測方法。
 

　　三、使用注意事項(xiàng)
 

　　1.溫度選擇
 

　　樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時(shí)間足夠長，就能滿足分析要求。有時(shí)為縮短吹掃時(shí)間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。
 

　　捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術(shù)。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術(shù)的重要參數(shù)，應(yīng)依據(jù)待測組分的性質(zhì)和吸附的性質(zhì)來優(yōu)化確定。商品化自動(dòng)吹掃--捕集進(jìn)樣器的解吸溫度最高可達(dá)450℃，但在部分環(huán)境分析的標(biāo)準(zhǔn)方法(如美國EPA方法)均采用200℃左右的吹掃溫度。
 

　　連接管路的溫度，它應(yīng)足夠設(shè)防止樣品冷凝.環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
 

　　2.吹掃氣流與吹掃時(shí)間
 

　　吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質(zhì)的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮?dú)鈺r(shí)可稍高一些，但氮?dú)獾拇祾咝Ч患昂?。原因是氮?dú)庠谒械娜芙舛缺群獯?。注意，吹掃流速太大時(shí)會(huì)影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
 

　　解吸時(shí)的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時(shí)為30-40ml/min，用大口徑柱時(shí)為5-10ml/min；用常規(guī)毛細(xì)管柱時(shí)則要按分流或不分流模式來設(shè)置載氣流速。
 

　　吹掃時(shí)間是吹掃-捕集技術(shù)的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時(shí)間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時(shí)間和工作效率，應(yīng)在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時(shí)間。實(shí)際工作中可通過測定標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率來確定吹掃時(shí)間。